DPD kolorimetriyasına giriş

DPD spektrofotometriyası Amerika İctimai Səhiyyə Assosiasiyası, Amerika Su İşləri Assosiasiyası və Suyun Çirklənməsinə Nəzarət tərəfindən birgə hazırlanmış Çinin milli standartı olan GB11898-89 “Su keyfiyyətinin lüğəti və analitik metodları”nda sərbəst qalıq xlor və ümumi qalıq xlorun aşkarlanması üçün standart üsuldur. Federasiya. Redaktə edilmiş “Su və Tullantı Suları üçün Standart Test Metodları”nda DPD metodu 15-ci nəşrdən bəri işlənib hazırlanmışdır və xlor dioksidin sınağı üçün standart üsul kimi tövsiyə olunur.
DPD metodunun üstünlükləri
O, xlor dioksidi xlorun müxtəlif formalarından (o cümlədən, sərbəst qalıq xlor, ümumi qalıq xlor və xlorit və s.) ayıra bilər və kolorimetrik testlərin aparılmasını asanlaşdırır. Bu üsul amperometrik titrləmə kimi dəqiq deyil, lakin nəticələr ən ümumi məqsədlər üçün kifayətdir.
prinsip
PH 6.2~6.5 şəraitində ClO2 əvvəlcə DPD ilə reaksiyaya girərək qırmızı birləşmə əmələ gətirir, lakin onun miqdarı mövcud xlorun cəmi beşdə birinə çatır (ClO2-nin xlorit ionlarına azaldılmasına bərabərdir). Su nümunəsi yodidin iştirakı ilə turşulaşdırılarsa, xlorit və xlorat da reaksiya verir və bikarbonatın əlavə edilməsi ilə zərərsizləşdirildikdə, əldə edilən rəng ClO2-nin ümumi mövcud xlor tərkibinə uyğun gəlir. Sərbəst xlorun müdaxiləsi qlisin əlavə etməklə qarşısını almaq olar. Əsas odur ki, qlisin sərbəst xloru dərhal xlorlu aminasetik turşuya çevirə bilər, lakin ClO2-yə heç bir təsiri yoxdur.
Kalium yodat standart ehtiyat məhlulu, 1,006 q/L: 1,003 q kalium yodatı (KIO3, 120~140°C-də 2 saat qurudulmuş) çəkin, yüksək saflıqda suda həll edin və 1000 ml həcmə köçürün.
Ölçü kolbasını işarəyə qədər seyreltin və qarışdırın.
Kalium yodat standart məhlulu, 10,06 mq/L: 10,0 ml ehtiyat məhlulundan (4,1) 1000 ml ölçü kolbasına götürün, təxminən 1 q kalium yodid (4,5) əlavə edin, işarəyə qədər seyreltmək üçün su əlavə edin və qarışdırın. Qəhvəyi şüşədə istifadə olunduğu gün hazırlayın. Bu standart məhlulun 1,00 ml-də 10,06 μg KIO3 var ki, bu da 1,00 mq/l mövcud xlora bərabərdir.
Fosfat tamponu: 24 q susuz natrium hidrogen fosfat və 46 q susuz kalium dihidrogen fosfatı distillə edilmiş suda həll edin və sonra həll edilmiş 800 mq EDTA disodium duzu ilə 100 ml distillə edilmiş suya qarışdırın. Kif inkişafının qarşısını almaq üçün distillə edilmiş su ilə 1 litrə qədər seyreltin, istəyə görə 20 mq civə xlorid və ya 2 damcı toluol əlavə edin. 20 mq civə xloridinin əlavə edilməsi sərbəst xlorun ölçülməsi zamanı qala biləcək iz miqdarda yodidin müdaxiləsini aradan qaldıra bilər. (Qeyd: Merkuri xlorid zəhərlidir, ehtiyatla istifadə edin və qəbulundan çəkinin)
N,N-dietil-p-fenilendiamin (DPD) Göstərici: 1,5 q DPD sulfat pentahidrat və ya 1,1 q susuz DPD sulfatı tərkibində 8 ml1+3 sulfat turşusu və 200 mq EDTA litr seyreltilmiş disodium duzuna qədər xlorsuz distillə edilmiş suda həll edin, qəhvəyi üyüdülmüş şüşə butulkaya qoyun və qaranlıq yerdə saxlayın. Göstərici söndükdə onu yenidən qurmaq lazımdır. Boş nümunələrin udma dəyərini mütəmadi olaraq yoxlayın,
515nm-də blankın absorbsiya dəyəri 0,002/sm-dən çox olarsa, sulandırmadan imtina etmək lazımdır.
Kalium yodid (KI kristal)
Natrium arsenit məhlulu: 5,0 q NaAsO2 distillə edilmiş suda həll edin və 1 litrə qədər seyreltin. Qeyd: NaAsO2 zəhərlidir, qəbulundan çəkinin!
Tioasetamid məhlulu: 125 mq tioasetamidi 100 ml distillə edilmiş suda həll edin.
Glisin məhlulu: 20 q qlisini xlorsuz suda həll edin və 100 ml-ə qədər seyreltin. Dondurulmuş şəkildə saxlayın. Bulanıqlıq yarandıqda yenidən hazırlanmalıdır.
Sülfürik turşu məhlulu (təxminən 1mol/L): 5.4ml konsentratlaşdırılmış H2SO4-ü 100ml distillə edilmiş suda həll edin.
Natrium hidroksid məhlulu (təxminən 2mol/L): 8 q NaOH çəkin və onu 100 ml təmiz suda həll edin.
Kalibrləmə (işləyən) əyrisi
50 kolorimetrik boru seriyasına müvafiq olaraq 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kalium yodat standart məhlulu əlavə edin, təxminən 1 q kalium yodid məhlulu, 0,5 ml let sulfat məhlulu əlavə edin. 2 dəqiqə dayanın, sonra 0,5 ml natrium hidroksid məhlulu əlavə edin və işarəyə qədər seyreltin. Hər şüşədəki konsentrasiyalar müvafiq olaraq 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 və 2,00 mq/l mövcud xlora ekvivalentdir. 2,5 ml fosfat tamponu və 2,5 ml DPD indikator məhlulu əlavə edin, yaxşı qarışdırın və dərhal (2 dəqiqə ərzində) 1 düymlük kyuvetdən istifadə edərək 515 nm-də uduculuğu ölçün. Standart əyri çəkin və reqressiya tənliyini tapın.
Müəyyənləşdirmə addımları
Xlor dioksid: 50 ml su nümunəsinə 1 ml qlisin məhlulu əlavə edin və qarışdırın, sonra 2,5 ml fosfat tamponu və 2,5 ml DPD indikator məhlulu əlavə edin, yaxşı qarışdırın və dərhal absorbansı ölçün (2 dəqiqə ərzində) (oxu G-dir).
Xlor dioksidi və sərbəst mövcud xlor: Başqa 50 ml su nümunəsi götürün, 2,5 ml fosfat tamponu və 2,5 ml DPD indikator məhlulu əlavə edin, yaxşıca qarışdırın və dərhal absorbansı ölçün (2 dəqiqə ərzində) (oxunma A-dır).
7.3 Xlor dioksid, sərbəst mövcud xlor və birləşdirilmiş mövcud xlor: Başqa 50 ml su nümunəsi götürün, təxminən 1 q kalium yodid əlavə edin, 2,5 ml fosfat tamponu və 2,5 ml DPD indikator məhlulu əlavə edin, yaxşı qarışdırın və dərhal absorbsiyanı ölçün (içində). 2 dəqiqə) (Oxumaq C-dir).
Sərbəst xlor dioksidi, xlorit, sərbəst qalıq xlor və birləşdirilmiş qalıq xlor daxil olmaqla ümumi mövcud xlor: C oxunuşunu əldə etdikdən sonra eyni kolorimetrik şüşədəki su nümunəsinə 0,5 ml sulfat turşusu məhlulu əlavə edin və qarışdırın. 2 dəqiqə dayandıqdan sonra əlavə edin. 0,5 ml natrium hidroksid məhlulu, qarışdırın və udma dərəcəsini dərhal ölçün (oxunma D-dir).
ClO2=1.9G (ClO2 kimi hesablanır)
Pulsuz mövcud xlor = AG
Qarışıq mövcud xlor = CA
Ümumi mövcud xlor = D
Xlorit=D-(C+4G)
Manqanın Təsirləri: İçməli suda rast gəlinən ən əhəmiyyətli müdaxilə edən maddə manqan oksididir. Fosfat tamponunu (4.3) əlavə etdikdən sonra 0.5~1.0ml natrium arsenit məhlulu (4.6) əlavə edin və udma qabiliyyətini ölçmək üçün DPD indikatoru əlavə edin. Silmək üçün bu oxunu A oxunuşundan çıxarın
Manqan oksidindən müdaxiləni aradan qaldırın.
Temperaturun təsiri: ClO2, sərbəst xlor və birləşmiş xloru ayırd edə bilən bütün cari analitik üsullar arasında, o cümlədən amperometrik titrləmə, davamlı yodometrik üsul və s., temperatur fərqin düzgünlüyünə təsir edəcək. Temperatur daha yüksək olduqda, birləşmiş xlor (xloramin) əvvəlcədən reaksiyada iştirak etməyə təşviq ediləcək və nəticədə ClO2, xüsusilə də sərbəst xlor daha yüksək nəticələr verəcəkdir. Nəzarətin ilk üsulu temperaturu idarə etməkdir. Təxminən 20°C temperaturda siz həmçinin su nümunəsinə DPD əlavə edib qarışdıra bilərsiniz və sonra DPD-dən birləşmiş qalıq xlorun (xloramin) qarşısını almaq üçün dərhal 0,5 ml tioasetamid məhlulu (4,7) əlavə edə bilərsiniz. Reaksiya.
Kolorimetrik vaxtın təsiri: Bir tərəfdən ClO2 və DPD indikatorunun yaratdığı qırmızı rəng qeyri-sabitdir. Rəng nə qədər tünd olarsa, bir o qədər tez solur. Digər tərəfdən, fosfat bufer məhlulu və DPD indikatoru zaman keçdikcə qarışdırıldığından, onların özləri də solacaq. Saxta qırmızı rəng yaradır və təcrübə göstərir ki, zamandan asılı olan bu rəng qeyri-sabitliyi məlumatların dəqiqliyinin azalmasının əsas səbəbidir. Buna görə də, hər bir addımda istifadə olunan vaxtın standartlaşdırılmasına nəzarət edərkən hər bir əməliyyat addımını sürətləndirmək dəqiqliyi artırmaq üçün çox vacibdir. Təcrübəyə görə: 0,5 mq/L-dən aşağı konsentrasiyada rəng inkişafı təxminən 10-20 dəqiqə ərzində sabit ola bilər, təqribən 2,0 mq/L konsentrasiyada rəng inkişafı yalnız 3-5 dəqiqə ərzində sabit ola bilər və 5,0 mq/L-dən yuxarı konsentrasiyada rəng inkişafı 1 dəqiqədən az müddətə stabil olacaq.
TheLH-P3CLOHal-hazırda Lianhua tərəfindən təmin edilən portativdirqalıq xlor ölçənDPD fotometrik metoduna uyğundur.
Analizator artıq dalğa uzunluğunu və əyrini təyin edib. Suda qalıq xlorun, ümumi qalıq xlorun və xlor dioksidin nəticələrini tez əldə etmək üçün yalnız reagentlər əlavə etmək və kolorimetriya aparmaq lazımdır. O, həmçinin akkumulyatorun enerji təchizatını və daxili enerji təchizatını dəstəkləyir və bu, istər açıq havada, istərsə də laboratoriyada istifadəni asanlaşdırır.