Kanalizasiya təmizləyici qurğularda analiz çox vacib bir əməliyyat üsuludur. Təhlil nəticələri kanalizasiyanın tənzimlənməsi üçün əsasdır. Buna görə də analizin dəqiqliyi çox tələbkardır. Sistemin normal işləməsinin düzgün və ağlabatan olmasını təmin etmək üçün analiz dəyərlərinin dəqiqliyi təmin edilməlidir!
1. Kimyəvi oksigen tələbinin təyini (CODcr)
Kimyəvi oksigen tələbatı: güclü turşu və istilik şəraitində su nümunələrinin təmizlənməsi üçün oksidləşdirici kimi kalium dikromat istifadə edildikdə istehlak edilən oksidləşdirici maddənin miqdarına aiddir, vahid mq/L-dir. Mənim ölkəmdə kalium dikromat üsulu ümumiyyətlə əsas kimi istifadə olunur. .
1. Metod prinsipi
Güclü turşu məhlulunda su nümunəsindəki reduksiyaedici maddələri oksidləşdirmək üçün müəyyən miqdarda kalium dikromat istifadə olunur. Artıq kalium dikromat göstərici kimi istifadə olunur və geri damcılamaq üçün dəmir ammonium sulfat məhlulu istifadə olunur. İstifadə olunan dəmir ammonium sulfat miqdarına əsasən su nümunəsindəki maddələri azaltmaqla istehlak edilən oksigen miqdarını hesablayın. .
2. Alətlər
(1) Reflüks cihazı: 250 ml konusvari kolba ilə tam şüşəli reflü cihazı (nümunə götürmə həcmi 30 ml-dən çox olarsa, 500 ml konusvari kolba ilə tam şüşəli reflü cihazından istifadə edin). .
(2) İstilik cihazı: elektrik qızdırıcısı və ya dəyişən elektrik sobası. .
(3) 50 ml turşu titrantı. .
3. Reagentlər
(1) Kalium dikromat standart məhlulu (1/6=0,2500mol/L:) 120°C-də 2 saat qurudulmuş 12,258 q standart və ya yüksək dərəcəli təmiz kalium dikromatı çəkin, suda həll edin və 1000 ml ölçülü kolba. İşarəyə qədər seyreltin və yaxşı silkələyin. .
(2) Ferrousin indikator məhlulunu sınaqdan keçirin: 1,485 q fenantrolini çəkin, 0,695 q dəmir sulfatı suda həll edin, 100 ml-ə qədər seyreltin və qəhvəyi şüşədə saxlayın. .
(3) Dəmir ammonium sulfat standart məhlulu: 39,5 q dəmir ammonium sulfat çəkin və suda həll edin. Qarışdırarkən yavaş-yavaş 20 ml konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edin. Soyuduqdan sonra onu 1000 ml-lik ölçülü kolbaya köçürün, işarəyə qədər seyreltmək üçün su əlavə edin və yaxşı silkələyin. İstifadə etməzdən əvvəl kalium dikromatın standart məhlulu ilə kalibrləyin. .
Kalibrləmə üsulu: 10,00 ml kalium dikromat standart məhlulu və 500 ml Erlenmeyer kolbasını dəqiqliklə udmaq, təxminən 110 ml-ə qədər seyreltmək üçün su əlavə etmək, yavaş-yavaş 30 ml konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu əlavə etmək və qarışdırmaq. Soyuduqdan sonra üç damcı ferrolin indikator məhlulu (təxminən 0,15 ml) əlavə edin və dəmir ammonium sulfatla titr edin. Məhlulun rəngi sarıdan mavi-yaşıldan qırmızı-qəhvəyiyə qədər dəyişir və son nöqtədir. .
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Düsturda c— dəmir ammonium sulfat standart məhlulunun konsentrasiyası (mol/L); V - dəmir ammonium sulfat standart titrləmə məhlulunun dozası (ml). .
(4) Kükürd turşusu-gümüş sulfat məhlulu: 2500ml konsentratlaşdırılmış sulfat turşusuna 25q gümüş sulfat əlavə edin. 1-2 gün buraxın və vaxtaşırı silkələyin ki, həll etsin (2500ml qab yoxdursa, 500ml konsentratlı sulfat turşusuna 5q gümüş sulfat əlavə edin). .
(5) Merkuri sulfat: kristal və ya toz. .
4. Qeyd edilməli olanlar
(1) 0,4 q civə sulfatdan istifadə etməklə kompleksləşdirilə bilən xlorid ionlarının maksimum miqdarı 40 ml-ə çata bilər. Məsələn, 20.00mL su nümunəsi götürülərsə, o, maksimum 2000mg/L xlorid ion konsentrasiyası olan su nümunəsini kompleksləşdirə bilər. Xlorid ionunun konsentrasiyası aşağı olarsa, civə sulfat:xlorid ionu = 10:1 (W/W) saxlamaq üçün daha az civə sulfat əlavə edə bilərsiniz. Əgər az miqdarda civə xlorid çökərsə, bu, ölçməyə təsir göstərmir. .
(2) Su nümunəsinin götürülməsi həcmi 10.00-50.00mL diapazonunda ola bilər, lakin qənaətbəxş nəticələr əldə etmək üçün reagentin dozası və konsentrasiyası müvafiq olaraq tənzimlənə bilər. .
(3) Kimyəvi oksigen tələbatı 50mol/L-dən az olan su nümunələri üçün o, 0,0250mol/L kalium dikromat standart məhlulu olmalıdır. Arxa damlama zamanı 0,01/L dəmir ammonium sulfat standart məhlulundan istifadə edin. .
(4) Su nümunəsi qızdırıldıqdan və geri axıdılandan sonra məhlulda qalan kalium dikromat miqdarı əlavə edilən az miqdardan 1/5-4/5-i olmalıdır. .
(5) Reagentin keyfiyyətini və iş texnologiyasını yoxlamaq üçün kalium hidrogen ftalatın standart məhlulundan istifadə edərkən, hər qram kalium hidrogen ftalat üçün nəzəri CODCr 1,167 q olduğundan, 0,4251L kalium hidrogen ftalat və ikiqat distillə edilmiş suyu həll edin. , onu 1000 mL ölçülü kolbaya köçürün və 500 mq/L CODCr standart məhlulu etmək üçün ikiqat distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər seyreltin. İstifadə edildikdə təzə hazırlanır. .
(6) CODCr-nin ölçmə nəticələri üç əhəmiyyətli rəqəmi saxlamalıdır. .
(7) Hər bir təcrübədə dəmir ammonium sulfat standart titrləmə məhlulu kalibrlənməlidir və otaq temperaturu yüksək olduqda onun konsentrasiyasının dəyişməsinə xüsusi diqqət yetirilməlidir. .
5. Ölçmə addımları
(1) Alınan giriş və çıxış suyu nümunəsini bərabər şəkildə silkələyin. .
(2) 0, 1 və 2 nömrəli 3 ədəd yerli ağızlı Erlenmeyer kolbasını götürün; 3 Erlenmeyer şüşəsinin hər birinə 6 şüşə muncuq əlavə edin. .
(3) №0 Erlenmeyer kolbasına 20 mL distillə edilmiş su əlavə edin (yağ pipetindən istifadə edin); 1 nömrəli Erlenmeyer kolbasına 5 mL yem suyu nümunəsi əlavə edin (5 ml-lik pipetdən istifadə edin və pipeti yaxalamaq üçün yem suyundan istifadə edin). boru 3 dəfə), sonra 15 mL distillə edilmiş su əlavə edin (yağ pipetindən istifadə edin); 2 nömrəli Erlenmeyer kolbasına 20 mL çirkab nümunəsi əlavə edin (yağ pipetindən istifadə edin, pipeti daxil olan su ilə 3 dəfə yuyun). .
(4) 3 Erlenmeyer kolbasının hər birinə 10 mL kalium dikromat qeyri-standart məhlulu əlavə edin (10 mL kalium dikromat qeyri-standart məhlul pipetindən istifadə edin və pipet 3-ü kalium dikromat qeyri-standart məhlulu ilə yuyun) İkinci dərəcəli) . .
(5) Erlenmeyer kolbalarını elektron çoxməqsədli sobanın üzərinə qoyun, sonra kondensator borusunu su ilə doldurmaq üçün krandan su borusunu açın (təcrübə əsasında kranı çox böyük açmayın). .
(6) Kondensator borusunun yuxarı hissəsindən üç Erlenmeyer kolbasına 30 mL gümüş sulfat (25 mL kiçik ölçü silindrindən istifadə etməklə) əlavə edin və sonra üç Erlenmeyer kolbasını bərabər şəkildə silkələyin. .
(7) Elektron çoxməqsədli sobanı qoşun, qaynamadan vaxtı təyin etməyə başlayın və 2 saat qızdırın. .
(8) Qızdırma tamamlandıqdan sonra elektron çoxməqsədli sobanı elektrik şəbəkəsindən ayırın və bir müddət soyumağa icazə verin (nə qədər müddət təcrübədən asılıdır). .
(9) Üç Erlenmeyer kolbasına kondensator borusunun yuxarı hissəsindən 90 mL distillə edilmiş su əlavə edin (distillə edilmiş suyun əlavə edilməsinin səbəbləri: 1. Qalıq su nümunəsinin kondensatorun daxili divarında olmasına imkan vermək üçün kondensator borusundan su əlavə edin. xətaları azaltmaq üçün qızdırma prosesində Erlenmeyer kolbasına axmaq üçün .2. titrləmə prosesində rəng reaksiyasını daha aydın görmək üçün. .
(10) Distillə edilmiş su əlavə edildikdən sonra istilik buraxılacaq. Erlenmeyer kolbasını çıxarın və soyudun. .
(11) Tamamilə soyuduqdan sonra üç Erlenmeyer kolbasının hər birinə 3 damcı test dəmir indikatoru əlavə edin və sonra üç Erlenmeyer kolbasını bərabər şəkildə silkələyin. .
(12) Dəmir ammonium sulfatla titrləşdirin. Məhlulun rəngi son nöqtə kimi sarıdan mavi-yaşıl və qırmızımtıl qəhvəyi rəngə dəyişir. (Tam avtomatik büretkaların istifadəsinə diqqət yetirin. Titrləmədən sonra növbəti titrləşdirməyə keçməzdən əvvəl avtomatik büretkanın maye səviyyəsini oxuyub ən yüksək səviyyəyə qaldırmağı unutmayın). .
(13) Oxunuşları qeyd edin və nəticələri hesablayın. .
2. Biyokimyəvi oksigen tələbatının təyini (BOD5)
Məişət çirkab suları və sənaye çirkab suları böyük miqdarda müxtəlif üzvi maddələr ehtiva edir. Suları çirkləndirdikdə, bu üzvi maddələr su hövzəsində parçalanarkən çox miqdarda həll olunmuş oksigeni istehlak edəcək, beləliklə su hövzəsindəki oksigen balansını pozacaq və suyun keyfiyyətini pisləşdirəcəkdir. Su hövzələrində oksigen çatışmazlığı balıqların və digər su canlılarının ölümünə səbəb olur. .
Su hövzələrində olan üzvi maddələrin tərkibi mürəkkəbdir və onların komponentlərini bir-bir müəyyən etmək çətindir. İnsanlar çox vaxt müəyyən şərtlər altında suda üzvi maddələrin istehlak etdiyi oksigeni dolayı yolla suda üzvi maddələrin tərkibini təmsil etmək üçün istifadə edirlər. Biokimyəvi oksigen tələbatı bu növün mühüm göstəricisidir. .
Biyokimyəvi oksigen tələbatının ölçülməsinin klassik üsulu durulama inokulyasiya üsuludur. .
Biyokimyəvi oksigen tələbatını ölçmək üçün su nümunələri toplanarkən şüşələrə doldurulmalı və möhürlənməlidir. 0-4 dərəcə Selsi temperaturunda saxlayın. Ümumiyyətlə, analiz 6 saat ərzində aparılmalıdır. Uzun məsafə daşıma tələb olunarsa. Hər halda, saxlama müddəti 24 saatdan çox olmamalıdır. .
1. Metod prinsipi
Biokimyəvi oksigen tələbatı müəyyən şərtlərdə suda müəyyən oksidləşə bilən maddələri, xüsusən də üzvi maddələri parçalayan mikroorqanizmlərin biokimyəvi prosesində sərf olunan həll olunmuş oksigenin miqdarına aiddir. Bioloji oksidləşmənin bütün prosesi uzun müddət çəkir. Məsələn, 20 dərəcə Selsidə becərildikdə, prosesi başa çatdırmaq üçün 100 gündən çox vaxt lazımdır. Hal-hazırda, ümumiyyətlə evdə və xaricdə 20 plus və ya mənfi 1 dərəcə Selsi temperaturunda 5 gün inkubasiya etmək və inkubasiyadan əvvəl və sonra nümunənin həll olunmuş oksigenini ölçmək üçün təyin edilir. İkisi arasındakı fərq milliqram/litr oksigenlə ifadə edilən BOD5 dəyəridir. .
Bəzi səth suları və əksər sənaye tullantı suları üçün tərkibində çoxlu üzvi maddələr olduğu üçün konsentrasiyasını azaltmaq və kifayət qədər həll olunmuş oksigen təmin etmək üçün kultura və ölçmədən əvvəl seyreltilməlidir. Seyreltmə dərəcəsi elə olmalıdır ki, kulturada istehlak edilən həll olunmuş oksigen 2 mq/l-dən, qalan həll olunmuş oksigen isə 1 mq/l-dən çox olsun. .
Su nümunəsi seyreltildikdən sonra kifayət qədər həll olunmuş oksigenin olmasını təmin etmək üçün seyreltilmiş su adətən hava ilə havalandırılır ki, seyreltilmiş suda həll olunmuş oksigen doymağa yaxın olsun. Mikroorqanizmlərin inkişafını təmin etmək üçün seyreltmə suyuna müəyyən miqdarda qeyri-üzvi qida və tampon maddələr də əlavə edilməlidir. .
Tərkibində az miqdarda mikroorqanizmlər olan və ya heç olmayan sənaye çirkab suları üçün, o cümlədən turşulu çirkab suları, qələvi çirkab suları, yüksək temperaturlu çirkab suları və ya xlorlu çirkab suları üçün BOD5 ölçülən zaman tullantı sularına üzvi maddələri parçalaya bilən mikroorqanizmləri daxil etmək üçün aşılama aparılmalıdır. Tullantı sularında normal sürətlə ümumi məişət kanalizasiyasında mikroorqanizmlər tərəfindən parçalanması çətin olan və ya yüksək dərəcədə zəhərli maddələr olan üzvi maddələr olduqda, əhliləşdirilmiş mikroorqanizmlər peyvənd üçün su nümunəsinə daxil edilməlidir. Bu üsul BOD5 2 mq/L-dən çox və ya ona bərabər olan və maksimum 6000 mq/L-dən çox olmayan su nümunələrinin təyini üçün uyğundur. Su nümunəsinin BOD5-i 6000mg/L-dən çox olduqda, seyreltmə səbəbindən müəyyən xətalar baş verəcəkdir. .
2. Alətlər
(1) Sabit temperatur inkubatoru
(2)5-20L dar ağızlı şüşə butulka. .
(3)1000——2000ml ölçü silindr
(4) Şüşə qarışdırma çubuğu: Çubuğun uzunluğu istifadə edilən ölçmə silindrinin hündürlüyündən 200 mm uzun olmalıdır. Çubuğun dibinə ölçü silindrinin altından daha kiçik diametrli və bir neçə kiçik deşik olan sərt rezin boşqab bərkidilir. .
(5) Həll edilmiş oksigen şüşəsi: 250ml ilə 300ml arasında, su təchizatının möhürlənməsi üçün üyüdülmüş şüşə tıxac və zəng formalı ağız ilə. .
(6) Sifon, su nümunələri götürmək və seyreltmə suyu əlavə etmək üçün istifadə olunur. .
3. Reagentlər
(1) Fosfat tampon məhlulu: 8,5 kalium dihidrogen fosfat, 21,75 q dipotasium hidrogen fosfat, 33,4 natrium hidrogen fosfat heptahidrat və 1,7 q ammonium xloridi suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin. Bu məhlulun pH 7,2 olmalıdır
(2) Maqnezium sulfat məhlulu: 22,5 q maqnezium sulfat heptahidratı suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin. .
(3) Kalsium xlorid məhlulu: 27,5% susuz kalsium xloridini suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin. .
(4) Dəmir xlorid məhlulu: 0,25 q dəmir xlorid heksahidratını suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin. .
(5) Xlorid turşusu məhlulu: 40 ml xlorid turşusunu suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin.
(6) Natrium hidroksid məhlulu: 20 q natrium hidroksidini suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin.
(7) Natrium sulfit məhlulu: 1,575 q natrium sulfiti suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin. Bu həll qeyri-sabitdir və gündəlik hazırlanmalıdır. .
(8) Qlükoza-qlutamik turşusu standart məhlulu: Qlükoza və qlütamik turşu 103 dərəcə Selsi temperaturunda 1 saat qurudulduqdan sonra hər birindən 150 ml çəkin və suda həll edin, 1000 ml-lik ölçülü kolbaya köçürün və işarəyə qədər seyreltin və bərabər şəkildə qarışdırın. . İstifadədən dərhal əvvəl bu standart məhlulu hazırlayın. .
(9) Seyreltmə suyu: Seyreltmə suyunun pH dəyəri 7,2, BOD5 isə 0,2ml/L-dən az olmalıdır. .
(10) Peyvənd məhlulu: Ümumiyyətlə, məişət tullantılarından istifadə edilir, gecə-gündüz otaq temperaturunda saxlanılır və supernatant istifadə olunur. .
(11) İnokulyasiya seyreltmə suyu: Müvafiq miqdarda peyvənd məhlulu götürün, onu seyreltmə suyuna əlavə edin və yaxşı qarışdırın. Hər litr seyreltilmiş suya əlavə edilən peyvənd məhlulunun miqdarı 1-10 ml məişət çirkab sularıdır; və ya 20-30 ml yerüstü torpaq ekssudatı; peyvənd qatılma suyunun pH dəyəri 7,2 olmalıdır. BOD dəyəri 0,3-1,0 mq/L arasında olmalıdır. İnokulyasiya seyreltmə suyu hazırlandıqdan dərhal sonra istifadə edilməlidir. .
4. Hesablama
1. Su nümunələri seyreltilmədən birbaşa becərilir
BOD5(mq/L)=C1-C2
Düsturda: C1——kulturadan əvvəl su nümunəsinin həll olunmuş oksigen konsentrasiyası (mq/L);
C2——Su nümunəsi 5 gün inkubasiya edildikdən sonra qalan həll olunmuş oksigen konsentrasiyası (mq/L). .
2. Su nümunələri seyreltildikdən sonra becərilir
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Düsturda: C1——kulturadan əvvəl su nümunəsinin həll olunmuş oksigen konsentrasiyası (mq/L);
C2——Su nümunəsinin inkubasiyasından 5 gün sonra qalan həll olunmuş oksigen konsentrasiyası (mq/L);
B1—— Kulturadan əvvəl seyreltmə suyunun (və ya inokulyasiyanın seyreltilmiş suyunun) həll olunmuş oksigen konsentrasiyası (mq/L);
B2—— Kulturadan sonra seyreltmə suyunun (və ya inokulyasiyanın seyreltilmiş suyunun) həll olunmuş oksigen konsentrasiyası (mq/L);
f1—— Mədəniyyət mühitində seyreltmə suyunun (və ya inokulyasiya qatılaşdırılması suyunun) nisbəti;
f2—— Mədəniyyət mühitində su nümunəsinin nisbəti. .
B1—— Kulturadan əvvəl seyreltilmiş suyun həll olunmuş oksigeni;
B2—— Kultivasiyadan sonra durulaşdırılmış suyun həll olunmuş oksigeni;
f1—— mədəni mühitdə seyreltilmiş suyun nisbəti;
f2—— Mədəniyyət mühitində su nümunəsinin nisbəti. .
Qeyd: f1 və f2-nin hesablanması: Məsələn, mədəni mühitin seyreltmə nisbəti 3%, yəni su nümunəsinin 3 hissəsi və seyreltilmiş suyun 97 hissəsi olarsa, f1=0,97 və f2=0,03. .
5. Qeyd edilməli olanlar
(1) Suda üzvi maddələrin bioloji oksidləşmə prosesini iki mərhələyə bölmək olar. Birinci mərhələ karbon qazı və suyun əmələ gəlməsi üçün üzvi maddələrdə karbon və hidrogenin oksidləşməsidir. Bu mərhələ karbonlaşma mərhələsi adlanır. 20 dərəcə Selsi temperaturunda karbonlaşma mərhələsini başa çatdırmaq üçün təxminən 20 gün lazımdır. İkinci mərhələdə azot tərkibli maddələr və azotun bir hissəsi nitritə və nitrata oksidləşir ki, bu da nitrifikasiya mərhələsi adlanır. 20 dərəcə Selsi temperaturunda nitrifikasiya mərhələsini başa çatdırmaq üçün təxminən 100 gün lazımdır. Buna görə də, su nümunələrinin BOD5-ni ölçərkən, nitrifikasiya ümumiyyətlə əhəmiyyətsizdir və ya ümumiyyətlə baş vermir. Bununla belə, bioloji təmizləyici çəndən çıxan tullantıların tərkibində çoxlu sayda nitrifikasiya edən bakteriyalar var. Buna görə də, BOD5 ölçərkən bəzi azot tərkibli birləşmələrin oksigen tələbatı da daxil edilir. Belə su nümunələri üçün nitrifikasiya prosesini maneə törətmək üçün nitrifikasiya inhibitorları əlavə edilə bilər. Bu məqsədlə seyreltilmiş su nümunəsinin hər litrinə 500 mq/L konsentrasiyası olan 1 ml propilen tiokarbamid və ya müəyyən miqdarda natrium xloriddə fiksasiya olunmuş 2-xlorozon-6-triklormetildin əlavə etmək olar. seyreltilmiş nümunə təxminən 0,5 mq/L-dir. .
(2) Şüşə qablar hərtərəfli təmizlənməlidir. Əvvəlcə yuyucu vasitə ilə isladın və təmizləyin, sonra seyreltilmiş xlor turşusu ilə isladın və nəhayət kran suyu və distillə edilmiş su ilə yuyun. .
(3) Seyreltmə suyunun və inokulum məhlulunun keyfiyyətini, həmçinin laboratoriya texnikinin iş səviyyəsini yoxlamaq üçün 20 ml qlükoza-qlutamik turşusu standart məhlulunu inokulyasiya seyreltmə suyu ilə 1000 ml-ə qədər seyreltin və ölçmə addımlarını izləyin. BOD5. Ölçülmüş BOD5 dəyəri 180-230mg/L arasında olmalıdır. Əks halda, inokulum məhlulunun keyfiyyəti, seyreltmə suyu və ya əməliyyat texnikası ilə bağlı hər hansı problemin olub olmadığını yoxlayın. .
(4) Su nümunəsinin seyreltmə əmsalı 100 dəfədən çox olduqda, o, ilkin olaraq ölçülü kolbada su ilə seyreltilməlidir, sonra isə son seyreltmə kulturu üçün müvafiq miqdar götürülməlidir. .
3. Asılı bərk maddələrin təyini (SS)
Asılı bərk maddələr suda həll olunmamış bərk maddələrin miqdarını ifadə edir. .
1. Metod prinsipi
Ölçmə əyrisi quraşdırılıb və müəyyən dalğa uzunluğunda nümunənin udulması ölçüləcək parametrin konsentrasiya dəyərinə çevrilir və LCD ekranda göstərilir. .
2. Ölçmə addımları
(1) Alınan giriş və çıxış suyu nümunəsini bərabər şəkildə silkələyin. .
(2) 1 kolorimetrik boru götürün və 25 mL daxil olan su nümunəsi əlavə edin və sonra işarəyə distillə edilmiş su əlavə edin (daxil olan su SS böyük olduğundan, seyreltilməyibsə, dayandırılmış bərk maddələrin test cihazının maksimum həddini keçə bilər) limitləri , nəticələri qeyri-dəqiq edir. Təbii ki, daxil olan suyun nümunə götürmə həcmi sabit deyil. Əgər daxil olan su çox çirklidirsə, 10 ml götürün və tərəziyə distillə edilmiş su əlavə edin). .
(3) Asılı bərk maddələrin yoxlayıcısını yandırın, kyuvetaya bənzər kiçik qutunun 2/3 hissəsinə distillə edilmiş su əlavə edin, xarici divarı qurutun, silkələməklə seçim düyməsini basın, sonra asılmış bərk maddələrin yoxlayıcısını cəld daxil edin və sonra basın Oxu düyməsini basın. Sıfır deyilsə, aləti təmizləmək üçün sil düyməsini sıxın (yalnız bir dəfə ölçün). .
(4) Daxil olan su SS-ni ölçün: Kolorimetrik boruya daxil olan su nümunəsini kiçik qutuya tökün və üç dəfə yuyun, sonra daxil olan su nümunəsini 2/3-ə əlavə edin, xarici divarı qurutun və seçim düyməsini sıxın. titrəmək. Sonra onu tez dayandırılmış bərk maddələrin test cihazına qoyun, sonra oxu düyməsini basın, üç dəfə ölçün və orta dəyəri hesablayın. .
(5) Suyu ölçün SS: Su nümunəsini bərabər şəkildə silkələyin və kiçik qutunu üç dəfə yuyun... (Üsul yuxarıdakı ilə eynidir)
3. Hesablama
Giriş suyu SS-nin nəticəsi: qatılma nisbəti * ölçülmüş giriş suyu nümunəsinin oxunuşu. Çıxış suyu SS-nin nəticəsi birbaşa ölçülmüş su nümunəsinin alət oxunmasıdır.
4. Ümumi fosforun (TP) təyini
1. Metod prinsipi
Turşu şəraitdə ortofosfat ammonium molibdat və kalium antimonil tartrat ilə reaksiyaya girərək fosfomolibden heteropoli turşusunu əmələ gətirir ki, bu da reduksiya agenti askorbin turşusu ilə reduksiya olunur və adətən mavi fosfomolibden mavisi ilə birləşən mavi kompleksə çevrilir. .
Bu metodun aşkar edilə bilən minimum konsentrasiyası 0,01 mq/L-dir (uduculuğa uyğun konsentrasiya A=0,01); təyinetmənin yuxarı həddi 0,6 mq/l-dir. Gündəlik kimyəvi maddələrdən, fosfat gübrələrindən, emal edilmiş metal səthinin fosfatlama müalicəsi, pestisidlər, polad, kokslaşma və digər sənaye sahələrində qrunt sularında, məişət çirkab sularında və sənaye çirkab sularında ortofosfatın təhlili üçün tətbiq oluna bilər. .
2. Alətlər
Spektrofotometr
3. Reagentlər
(1)1+1 sulfat turşusu. .
(2) 10% (m/V) askorbin turşusu məhlulu: 10 q askorbin turşusunu suda həll edin və 100 ml-ə qədər seyreltin. Həll qəhvəyi bir şüşə şüşədə saxlanılır və soyuq yerdə bir neçə həftə dayanır. Rəng sarıya çevrilirsə, atın və yenidən qarışdırın. .
(3) Molibdat məhlulu: 13 q ammonium molibdatı [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] 100 ml suda həll edin. 0,35 q kalium antimonil tartratı [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] 100 ml suda həll edin. Daimi qarışdıraraq, yavaş-yavaş ammonium molibdat məhlulunu 300 ml (1+1) sulfat turşusuna əlavə edin, kalium sürmə tartrat məhlulu əlavə edin və bərabər şəkildə qarışdırın. Reagentləri qəhvəyi şüşə qablarda soyuq yerdə saxlayın. Ən azı 2 ay stabildir. .
(4) Bulanıqlıq-rəng kompensasiyası məhlulu: İki həcmdə (1+1) sulfat turşusu və bir həcm 10% (m/V) askorbin turşusu məhlulunu qarışdırın. Bu məhlul eyni gündə hazırlanır. .
(5) Fosfat ehtiyat məhlulu: Kalium dihidrogen fosfatı (KH2PO4) 110°C-də 2 saat qurudun və desikatorda sərinləyin. 0,217 q çəkin, suda həll edin və 1000 ml-lik ölçülü kolbaya köçürün. 5 ml (1+1) sulfat turşusu əlavə edin və işarəyə qədər su ilə seyreltin. Bu məhlulda hər millilitrdə 50,0 ug fosfor var. .
(6) Standart fosfat məhlulu: 10,00 ml fosfat məhlulunu 250 ml ölçülü kolbaya götürün və su ilə işarəyə qədər seyreltin. Bu məhlulda hər millilitrdə 2,00 ug fosfor var. Dərhal istifadə üçün hazırlanmışdır. .
4. Ölçmə mərhələləri (yalnız misal olaraq giriş və çıxış su nümunələrinin ölçülməsi götürülür)
(1) Alınan giriş və çıxış suyu nümunəsini yaxşıca silkələyin (biokimyəvi hovuzdan götürülmüş su nümunəsi yaxşıca çalxalanmalı və supernatantı götürmək üçün müəyyən müddətə buraxılmalıdır). .
(2) 3 tıxaclı şkala borusu götürün, birinci tıxaclı miqyaslı boruya yuxarı şkala xəttinə distillə edilmiş su əlavə edin; ikinci tıxaclı miqyaslı boruya 5 mL su nümunəsi əlavə edin və sonra yuxarı şkala xəttinə distillə edilmiş su əlavə edin; üçüncü tıxaclı miqyaslı boru Brace tıxacını bitirmiş boru
Xlorid turşusunda 2 saat isladın və ya fosfatsız yuyucu vasitə ilə ovuşdurun. .
(3) Adsorbsiya edilmiş molibden mavi rəngləndiricisini çıxarmaq üçün kyuvet istifadədən sonra bir müddət seyreltilmiş azot turşusu və ya xrom turşusu ilə yuyulma məhlulunda isladılmalıdır. .
5. Ümumi azotun (TN) təyini
1. Metod prinsipi
60°C-dən yuxarı sulu məhlulda kalium persulfat hidrogen ionları və oksigen yaratmaq üçün aşağıdakı reaksiya düsturuna uyğun olaraq parçalanır. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Hidrogen ionlarını neytrallaşdırmaq və kalium persulfatın parçalanmasını tamamlamaq üçün natrium hidroksid əlavə edin. 120 ℃-124 ℃ qələvi mühit şəraitində, oksidləşdirici olaraq kalium persulfatdan istifadə etməklə, su nümunəsindəki ammonyak azot və nitrit azotu nitrata oksidləşə bilməz, həm də su nümunəsindəki üzvi azot birləşmələrinin əksəriyyəti də oksidləşdirilə bilər. nitratlara oksidləşir. Sonra müvafiq olaraq 220nm və 275nm dalğa uzunluqlarında udulmanı ölçmək üçün ultrabənövşəyi spektrofotometriyadan istifadə edin və nitrat azotunun udulmasını aşağıdakı düstura görə hesablayın: ümumi azot miqdarını hesablamaq üçün A=A220-2A275. Onun molar udma əmsalı 1,47×103-dür
2. Müdaxilə və aradan qaldırılması
(1) Su nümunəsində altıvalentli xrom ionları və dəmir ionları olduqda, onların ölçüyə təsirini aradan qaldırmaq üçün 1-2 ml 5% hidroksilamin hidroxlorid məhlulu əlavə edilə bilər. .
(2) Yodid ionları və bromid ionları təyinata müdaxilə edir. Yodid ionunun miqdarı ümumi azot miqdarından 0,2 dəfə çox olduqda heç bir müdaxilə yoxdur. Bromid ionunun miqdarı ümumi azot miqdarından 3,4 dəfə çox olduqda heç bir müdaxilə yoxdur. .
(3) Karbonat və bikarbonatın təyinə təsiri müəyyən miqdarda xlorid turşusu əlavə etməklə aradan qaldırıla bilər. .
(4) Sulfatın və xloridin təyinata heç bir təsiri yoxdur. .
3. Metodun tətbiq dairəsi
Bu üsul əsasən göllərdə, su anbarlarında və çaylarda ümumi azotun təyini üçün əlverişlidir. Metodun aşağı aşkarlama həddi 0,05 mq/L-dir; təyinetmənin yuxarı həddi 4 mq/l-dir. .
4. Alətlər
(1) UV spektrofotometri. .
(2) Təzyiqli buxar sterilizatoru və ya ev təzyiqli ocak. .
(3) tıxaclı və yer ağzı ilə şüşə boru. .
5. Reagentlər
(1) Ammonyaksız su, hər litr suya 0,1 ml konsentratlı sulfat turşusu əlavə edin və distillə edin. Tullantıları bir şüşə qabda toplayın. .
(2) 20% (m/V) natrium hidroksid: 20 q natrium hidroksid çəkin, ammonyaksız suda həll edin və 100 ml-ə qədər seyreltin. .
(3) Qələvi kalium persulfat məhlulu: 40 q kalium persulfat və 15 q natrium hidroksid çəkin, ammonyaksız suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin. Həll bir polietilen şüşədə saxlanılır və bir həftə saxlanıla bilər. .
(4)1+9 xlorid turşusu. .
(5) Kalium nitrat standart məhlulu: a. Standart ehtiyat məhlulu: 4 saat ərzində 105-110°C temperaturda qurudulmuş 0,7218 q kalium nitratı çəkin, ammonyaksız suda həll edin və həcmini tənzimləmək üçün 1000 ml-lik ölçülü kolbaya köçürün. Bu məhlulun hər ml-də 100 mq nitrat azotu var. Qoruyucu vasitə kimi 2 ml xloroform əlavə edin və ən azı 6 ay stabil qalacaq. b. Kalium nitrat standart məhlulu: Ehtiyat məhlulunu ammonyaksız su ilə 10 dəfə seyreltin. Bu məhlulun hər ml-də 10 mq nitrat azotu var. .
6. Ölçmə addımları
(1) Alınan giriş və çıxış suyu nümunəsini bərabər şəkildə silkələyin. .
(2) Üç 25 ml kolorimetrik boru götürün (qeyd edək ki, onlar böyük kolorimetrik borular deyil). Birinci kolorimetrik boruya distillə edilmiş su əlavə edin və aşağı şkala xəttinə əlavə edin; ikinci kolorimetrik boruya 1 ml giriş suyu nümunəsi əlavə edin və sonra aşağı şkala xəttinə distillə edilmiş su əlavə edin; üçüncü kolorimetrik boruya 2 ml çıxış suyu nümunəsi əlavə edin və sonra ona distillə edilmiş su əlavə edin. Aşağı işarəyə əlavə edin. .
(3) Üç kolorimetrik boruya müvafiq olaraq 5 mL əsas kalium persulfat əlavə edin.
(4) Üç kolorimetrik borunu plastik şüşəyə qoyun və sonra onları təzyiqli ocaqda qızdırın. Həzmi həyata keçirin. .
(5) Qızdırıldıqdan sonra cunu çıxarın və təbii şəkildə soyumağa icazə verin. .
(6) Soyuduqdan sonra üç kolorimetrik borunun hər birinə 1 ml 1+9 xlorid turşusu əlavə edin. .
(7) Üç kolorimetrik borunun hər birinə yuxarı işarəyə qədər distillə edilmiş su əlavə edin və yaxşı silkələyin. .
(8) İki dalğa uzunluğundan istifadə edin və spektrofotometrlə ölçün. Əvvəlcə boş, giriş suyu və çıxış suyu nümunələrini ölçmək və onları saymaq üçün dalğa uzunluğu 275 nm olan 10 mm kvars kyuvetdən istifadə edin (bir az köhnədir); sonra boş, giriş və çıxış su nümunələrini ölçmək üçün dalğa uzunluğu 220 nm olan 10 mm kvars kyuvetdən istifadə edin (bir az köhnə). Su nümunələrini götürün və çıxarın və onları sayın. .
(9) Hesablama nəticələri. .
6. Ammonyak azotunun (NH3-N) təyini
1. Metod prinsipi
Civə və kaliumun qələvi məhlulları ammonyak ilə reaksiyaya girərək açıq qırmızı-qəhvəyi rəngli kolloid birləşmə əmələ gətirir. Bu rəng geniş dalğa boyu diapazonunda güclü udma qabiliyyətinə malikdir. Adətən ölçmə üçün istifadə olunan dalğa uzunluğu 410-425nm aralığında olur. .
2. Su nümunələrinin mühafizəsi
Su nümunələri polietilen butulkalarda və ya şüşə butulkalarda toplanır və mümkün qədər tez analiz edilməlidir. Lazım gələrsə, pH səviyyəsinə qədər turşulaşdırmaq üçün su nümunəsinə sulfat turşusu əlavə edin<2 və 2-5°C temperaturda saxlayın. Havada ammonyakın udulmasının və çirklənmənin qarşısını almaq üçün turşulaşdırılmış nümunələr götürülməlidir. .
3. Müdaxilə və aradan qaldırılması
Alifatik aminlər, aromatik aminlər, aldehidlər, aseton, spirtlər və üzvi azot aminləri kimi üzvi birləşmələr, eləcə də dəmir, manqan, maqnezium və kükürd kimi qeyri-üzvi ionlar müxtəlif rənglərin və ya bulanıqlığın əmələ gəlməsi səbəbindən müdaxiləyə səbəb olur. Suyun rəngi və bulanıqlığı da Colorimetric-ə təsir göstərir. Bu məqsədlə flokulyasiya, çöküntü, filtrasiya və ya distillə ilə ilkin müalicə tələb olunur. Uçucu reduksiya edən müdaxilə edən maddələr, həmçinin metal ionları ilə müdaxiləni aradan qaldırmaq üçün turşu şəraitdə qızdırıla bilər və onları aradan qaldırmaq üçün müvafiq miqdarda maskalama agenti də əlavə edilə bilər. .
4. Metodun tətbiq dairəsi
Bu metodun aşkar edilə bilən ən aşağı konsentrasiyası 0,025 mq/l (fotometrik üsul), təyininin yuxarı həddi isə 2 mq/l-dir. Vizual kolorimetriyadan istifadə edərək, aşkar edilə bilən ən aşağı konsentrasiya 0,02 mq/l-dir. Su nümunələrinin müvafiq ilkin təmizlənməsindən sonra bu üsul səth sularına, yeraltı sulara, sənaye çirkab sularına və məişət kanalizasiyasına tətbiq oluna bilər. .
5. Alətlər
(1) Spektrofotometr. .
(2) PH metr
6. Reagentlər
Reagentlərin hazırlanması üçün istifadə olunan bütün su ammonyaksız olmalıdır. .
(1) Nessler reagenti
Hazırlamaq üçün aşağıdakı üsullardan birini seçə bilərsiniz:
1. 20 q kalium yodidi çəkin və təxminən 25 ml suda həll edin. Qarışdırarkən kiçik hissələrdə civə diklorid (HgCl2) kristal tozunu (təxminən 10q) əlavə edin. Bir vermilion çöküntüsü görünəndə və həll etmək çətin olduqda, doymuş dioksidi damla damla əlavə etməyin vaxtı gəldi. Merkuri məhlulu və hərtərəfli qarışdırın. Vermilion çöküntüsü görünəndə və artıq həll olunmayanda, civə xlorid məhlulu əlavə etməyi dayandırın. .
Başqa 60 q kalium hidroksid çəkin və suda həll edin və 250 ml-ə qədər seyreltin. Otaq temperaturuna qədər soyuduqdan sonra yuxarıdakı məhlulu qarışdırarkən yavaş-yavaş kalium hidroksid məhluluna tökün, 400 ml su ilə seyreltin və yaxşı qarışdırın. Gecəni buraxın, supernatantı polietilen şüşəyə köçürün və sıx tıxac ilə saxlayın. .
2. 16 q natrium hidroksid çəkin, 50 ml suda həll edin və otaq temperaturuna qədər soyudun. .
Başqa 7 q kalium yodidi və 10 q civə yodidini (HgI2) çəkin və suda həll edin. Sonra bu məhlulu yavaş-yavaş qarışdıraraq natrium hidroksid məhluluna yeridin, 100 ml su ilə seyreltin, polietilen butulkada saxlayın və möhkəm bağlı saxlayın. .
(2) Kalium natrium turşusu məhlulu
50 q kalium natrium tartratını (KNaC4H4O6.4H2O) çəkin və 100 ml suda həll edin, ammiakı çıxarmaq üçün qızdırın və qaynadın, sərinləyin və 100 ml-ə qədər həll edin. .
(3) ammonium standart ehtiyat məhlulu
100 dərəcə Selsidə qurudulmuş 3,819 q ammonium xlorid (NH4Cl) çəkin, suda həll edin, 1000 ml ölçülü kolbaya köçürün və işarəyə qədər seyreltin. Bu məhlulun hər ml-də 1,00 mq ammonyak azotu var. .
(4) ammonium standart məhlulu
5,00 ml standart amin məhlulunu 500 ml ölçülü kolbaya pipetlə çəkin və işarəyə qədər su ilə seyreltin. Bu məhlulun hər ml-də 0,010 mq ammonyak azotu var. .
7. Hesablama
Kalibrləmə əyrisindən ammonyak azotunun miqdarını (mq) tapın
Ammonyak azotu (N, mg/l)=m/v*1000
Düsturda m – kalibrləmə zamanı aşkar edilmiş ammonyak azotunun miqdarı (mq), V – su nümunəsinin həcmi (ml). .
8. Qeyd edilməli olanlar
(1) Natrium yodidin və kalium yodidin nisbəti rəng reaksiyasının həssaslığına böyük təsir göstərir. İstirahətdən sonra əmələ gələn çöküntü çıxarılmalıdır. .
(2) Filtr kağızı çox vaxt az miqdarda ammonium duzlarını ehtiva edir, ona görə də istifadə edərkən onu ammonyaksız su ilə yumağınızdan əmin olun. Bütün şüşə qablar laboratoriya havasında ammonyak çirklənməsindən qorunmalıdır. .
9. Ölçmə addımları
(1) Alınan giriş və çıxış suyu nümunəsini bərabər şəkildə silkələyin. .
(2) Giriş suyu və çıxış suyu nümunəsini müvafiq olaraq 100 ml-lik stəkana tökün. .
(3) İki stəkana müvafiq olaraq 1 ml 10% sink sulfat və 5 damcı natrium hidroksid əlavə edin və iki şüşə çubuqla qarışdırın. .
(4) 3 dəqiqə otursun və sonra süzməyə başlayın. .
(5) Daimi su nümunəsini filtr hunisinə tökün. Süzgəcdən sonra süzülməni alt stəkana tökün. Sonra hunidə qalan su nümunəsini toplamaq üçün bu stəkanı istifadə edin. Süzülmə başa çatana qədər filtratı yenidən alt stəkana tökün. Filtratı tökün. (Başqa sözlə, stəkanı iki dəfə yumaq üçün bir hunidəki süzgəcdən istifadə edin)
(6) Mənbələrdə qalan su nümunələrini müvafiq olaraq süzün. .
(7) 3 kolorimetrik boru götürün. Birinci kolorimetrik boruya distillə edilmiş su əlavə edin və şkala əlavə edin; ikinci kolorimetrik boruya 3-5 mL giriş suyu nümunə filtratı əlavə edin və sonra şkalaya distillə edilmiş su əlavə edin; üçüncü kolorimetrik boruya 2 mL çıxış suyu nümunəsi filtratın əlavə edin. Sonra işarəyə distillə edilmiş su əlavə edin. (Daxil olan və çıxan su nümunəsi filtratının miqdarı sabit deyil)
(8) Üç kolorimetrik boruya müvafiq olaraq 1 mL kalium natrium tartrat və 1,5 mL Nessler reagenti əlavə edin. .
(9) Yaxşı silkələyin və 10 dəqiqə vaxt verin. 420 nm dalğa uzunluğu və 20 mm küvetdən istifadə edərək ölçmək üçün spektrofotometrdən istifadə edin. Hesablayın. .
(10) Hesablama nəticələri. .
7. Nitrat azotunun (NO3-N) təyini
1. Metod prinsipi
Qələvi mühitdəki su nümunəsində nitrat qızdırılan reduksiyaedici (Daisler ərintisi) vasitəsilə kəmiyyətcə ammonyaka qədər azaldıla bilər. Distillədən sonra o, bor turşusu məhluluna sorulur və Nessler reagentinin fotometriyası və ya turşu titrasiyası ilə ölçülür. . .
2. Müdaxilə və aradan qaldırılması
Bu şəraitdə nitrit də ammonyak halına salınır və onu əvvəlcədən çıxarmaq lazımdır. Su nümunələrindəki ammonyak və ammonyak duzları da Daisch ərintisi əlavə edilməzdən əvvəl əvvəlcədən distillə yolu ilə çıxarıla bilər. .
Bu üsul xüsusilə ciddi şəkildə çirklənmiş su nümunələrində nitrat azotunun təyini üçün uyğundur. Eyni zamanda, su nümunələrində nitrit azotunun təyini üçün də istifadə edilə bilər (su nümunəsi ammonyak və ammonium duzlarını, sonra isə nitriti çıxarmaq üçün qələvi pre-distillə yolu ilə müəyyən edilir. Duzun ümumi miqdarı, minus miqdarı. ayrı-ayrılıqda ölçülən nitratın miqdarı, nitritin miqdarıdır). .
3. Alətlər
Azot topları ilə azot təyin edən distillə cihazı. .
4. Reagentlər
(1) Sulfamik turşu məhlulu: 1 q sulfamik turşusu (HOSO2NH2) çəkin, onu suda həll edin və 100 ml-ə qədər seyreltin. .
(2)1+1 xlorid turşusu
(3) Natrium hidroksid məhlulu: 300 q natrium hidroksid çəkin, suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin. .
(4) Daisch ərintisi (Cu50:Zn5:Al45) tozu. .
(5) Bor turşusu məhlulu: 20 q bor turşusunu (H3BO3) çəkin, suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin. .
5. Ölçmə addımları
(1) Alınmış nümunələri 3-cü nöqtədən və geri axını nöqtəsindən silkələyin və müəyyən müddət ərzində aydınlaşdırmaq üçün qoyun. .
(2) 3 kolorimetrik boru götürün. Birinci kolorimetrik boruya distillə edilmiş su əlavə edin və şkala əlavə edin; ikinci kolorimetrik boruya 3 mL № 3 ləkələnmiş supernatant əlavə edin və sonra şkalaya distillə edilmiş su əlavə edin; üçüncü kolorimetrik boruya 5 ml reflüks aşkar edən supernatant əlavə edin, sonra işarəyə distillə edilmiş su əlavə edin. .
(3) 3 buxarlanan qab götürün və 3 kolorimetrik borudakı mayeni buxarlanan qablara tökün. .
(4) pH-ı 8-ə tənzimləmək üçün üç buxarlanan qaba müvafiq olaraq 0,1 mol/L natrium hidroksid əlavə edin. (Dəqiq pH test kağızından istifadə edin, diapazon 5,5-9,0 arasındadır. Hər birinə təxminən 20 damcı natrium hidroksid lazımdır)
(5) Su hamamını yandırın, buxarlanan qabı su banyosunun üzərinə qoyun və quruyana qədər buxarlanana qədər temperaturu 90°C-ə qoyun. (təxminən 2 saat çəkir)
(6) Quruyana qədər buxarlandıqdan sonra buxarlanan qabı çıxarın və soyudun. .
(7) Soyuduqdan sonra üç buxarlanan qaba müvafiq olaraq 1 mL fenol disulfon turşusu əlavə edin, reagentin buxarlanan qabdakı qalıqla tam təmasda olması üçün şüşə çubuqla üyüdün, bir müddət dayanmasına icazə verin və sonra yenidən üyüdün. 10 dəqiqə buraxdıqdan sonra müvafiq olaraq təxminən 10 mL distillə edilmiş su əlavə edin. .
(8) Qarışdırarkən buxarlanan qablara 3-4 mL ammonyak suyu əlavə edin və sonra onları müvafiq kolorimetrik borulara köçürün. İşarəyə müvafiq olaraq distillə edilmiş su əlavə edin. .
(9) Eyni şəkildə silkələyin və 410nm dalğa uzunluğuna malik 10 mm kyuvetdən (adi şüşə, bir qədər yeni) istifadə edərək spektrofotometrlə ölçün. Və sayın. .
(10) Hesablama nəticələri. .
8. Həll olunmuş oksigenin (DO) təyini
Suda həll olunan molekulyar oksigenə həll olunmuş oksigen deyilir. Təbii suda həll olunan oksigen miqdarı su və atmosferdəki oksigen balansından asılıdır. .
Ümumiyyətlə, yod üsulu həll olunmuş oksigeni ölçmək üçün istifadə olunur.
1. Metod prinsipi
Su nümunəsinə manqan sulfat və qələvi kalium yodid əlavə edilir. Suda həll olunan oksigen aşağı valentli manqanı yüksək valentli manqana oksidləşdirir və dörd valentli manqan hidroksidinin qəhvəyi çöküntüsünü yaradır. Turşu əlavə etdikdən sonra hidroksid çöküntüsü əriyir və onu buraxmaq üçün yodid ionları ilə reaksiya verir. Pulsuz yod. Nişastanı bir göstərici kimi istifadə edərək və ayrılan yodu natrium tiosulfatla titr etməklə, həll olunmuş oksigen miqdarını hesablamaq olar. .
2. Ölçmə addımları
(1) Nümunəni 9-cu nöqtədə geniş ağızlı şüşəyə götürün və on dəqiqə oturmasına icazə verin. (Nəzərə alın ki, siz geniş ağızlı butulkadan istifadə edirsiniz və nümunə götürmə üsuluna diqqət yetirin)
(2) Şüşə dirsəyi geniş ağızlı butulka nümunəsinə daxil edin, sifon metodundan istifadə edərək supernatantı həll olunmuş oksigen şüşəsinə hopdurun, əvvəlcə bir az daha az udun, həll olunmuş oksigen şüşəsini 3 dəfə yuyun və nəhayət, supernatantı udmaq üçün onu həll olunmuş oksigenlə doldurun. şüşə. .
(3) Tam həll olunmuş oksigen şüşəsinə 1 mL manqan sulfat və 2 mL qələvi kalium yodidi əlavə edin. (Əlavə edərkən ehtiyata diqqət edin, ortadan əlavə edin)
(4) Həll edilmiş oksigen şüşəsinin qapağını bağlayın, yuxarı və aşağı silkələyin, bir neçə dəqiqədən bir yenidən silkələyin və üç dəfə silkələyin. .
(5) Həll edilmiş oksigen şüşəsinə 2 mL konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edin və yaxşı silkələyin. Qaranlıq yerdə beş dəqiqə dayanmasına icazə verin. .
(6) Natrium tiosulfatı qələvi büretə (rezin boru və şüşə muncuqlarla. Turşu və qələvi büretlər arasındakı fərqə diqqət yetirin) şkala xəttinə tökün və titrləşdirməyə hazırlayın. .
(7) 5 dəqiqə dayandıqdan sonra qaranlıqda yerləşdirilmiş həll olunmuş oksigen şüşəsini çıxarın, həll olunmuş oksigen şüşəsindəki mayeni 100 ml-lik plastik ölçmə silindrinə tökün və üç dəfə yuyun. Nəhayət, ölçmə silindrinin 100 ml işarəsinə qədər tökün. .
(8) Ölçmə silindrindəki mayeni Erlenmeyer kolbasına tökün. .
(9) Erlenmeyer kolbasına natrium tiosulfatla rəngsiz olana qədər titr edin, sonra bir damcı nişasta indikatoru əlavə edin, sonra natrium tiosulfatla sönənə qədər titr edin və oxunuşu qeyd edin. .
(10) Hesablama nəticələri. .
Həll olunmuş oksigen (mq/L)=M*V*8*1000/100
M natrium tiosulfat məhlulunun konsentrasiyasıdır (mol/L)
V - titrləmə zamanı istehlak edilən natrium tiosulfat məhlulunun həcmi (mL)
9. Ümumi qələvilik
1. Ölçmə addımları
(1) Alınan giriş və çıxış suyu nümunəsini bərabər şəkildə silkələyin. .
(2) Daxil olan su nümunəsini süzün (daxil olan su nisbətən təmizdirsə, filtrasiya tələb olunmur), 100 mL filtratdan 500 mL Erlenmeyer kolbasına götürmək üçün 100 mL dərəcə silindrindən istifadə edin. 100 ml silkələnmiş tullantı nümunəsini başqa 500 mL Erlenmeyer kolbasına götürmək üçün 100 ml ölçülü silindrdən istifadə edin. .
(3) Açıq yaşıl rəngə çevrilən iki Erlenmeyer kolbasına müvafiq olaraq 3 damcı metil qırmızı-metilen mavisi indikatoru əlavə edin. .
(4) Qələvi büretə 0,01mol/L hidrogen ionu standart məhlulunu (rezin boru və şüşə muncuqlarla, 50ml. Həll olunmuş oksigenin ölçülməsində istifadə olunan qələvi büret 25mL-dir, fərqə diqqət yetirin) işarəyə qədər tökün. Tel. .
(5) Lavanda rəngini aşkar etmək üçün hidrogen ionunun standart məhlulunu iki Erlenmeyer kolbasına titrləyin və istifadə olunan həcm göstəricilərini qeyd edin. (Birini titr etdikdən sonra oxumağı və digərini titr etmək üçün doldurmağı unutmayın. Giriş suyu nümunəsi təxminən qırx mililitr, çıxış suyu nümunəsi isə təxminən on mililitr tələb edir)
(6) Hesablama nəticələri. Hidrogen ionunun standart məhlulunun miqdarı *5 həcmdir. .
10. Şlamın çökmə əmsalının təyini (SV30)
1. Ölçmə addımları
(1) 100 ml ölçü silindrini götürün. .
(2) Alınmış nümunəni oksidləşmə xəndəyinin 9-cu nöqtəsində bərabər şəkildə silkələyin və onu yuxarı işarəyə qədər ölçmə silindrinə tökün. .
(3) Vaxt təyin etməyə başladıqdan 30 dəqiqə sonra interfeysdəki miqyaslı oxunu oxuyun və qeyd edin. .
11. Şlamın həcm indeksinin təyini (SVI)
SVI lilin çökmə nisbətinin (SV30) lilin konsentrasiyasına (MLSS) bölünməsi ilə ölçülür. Ancaq vahidləri çevirərkən diqqətli olun. SVI vahidi ml/g-dir. .
12. Lil konsentrasiyasının təyini (MLSS)
1. Ölçmə addımları
(1) Alınan nümunəni 9-cu nöqtədə və nümunəni geri axını nöqtəsində bərabər silkələyin. .
(2) 9-cu nöqtədəki nümunənin hər birindən 100 ml və geri axını nöqtəsində olan nümunəni ölçmə silindrinə götürün. (9-cu nöqtədəki nümunə çamurun çökmə nisbətini ölçməklə əldə edilə bilər)
(3) 9-cu nöqtədə nümunəni və ölçmə silindrindəki geri axını nöqtəsində nümunəni süzmək üçün fırlanan qanadlı vakuum nasosundan istifadə edin. (Filtr kağızının seçiminə diqqət yetirin. İstifadə olunan filtr kağızı əvvəlcədən çəkilmiş filtr kağızıdır. Əgər MLVSS eyni gündə nümunə üzərində 9-cu nöqtədə ölçüləcəksə, nümunəni süzmək üçün kəmiyyət filtr kağızından istifadə edilməlidir. 9-cu nöqtədə. Hər halda, keyfiyyətli filtr kağızından istifadə edilməlidir.
(4) Filtrdən keçirilmiş filtr kağızı palçıq nümunəsini çıxarın və onu elektrik qurutma sobasına qoyun. Qurutma sobasının temperaturu 105°C-ə yüksəlir və 2 saat qurumağa başlayır. .
(5) Qurudulmuş süzgəc kağızı palçıq nümunəsini çıxarın və yarım saat soyuması üçün şüşə quruducuya qoyun. .
(6) Soyuduqdan sonra dəqiq elektron tərəzidən istifadə edərək çəkin və sayın. .
(7) Hesablama nəticələri. Çamur konsentrasiyası (mq/L) = (balans göstəricisi – filtr kağızının çəkisi) * 10000
13. Uçucu üzvi maddələrin təyini (MLVSS)
1. Ölçmə addımları
(1) Filtr kağızı palçıq nümunəsini 9-cu nöqtədə dəqiq elektron tərəzi ilə çəkdikdən sonra filtr kağızı palçıq nümunəsini kiçik çini qaba qoyun. .
(2) Qutu tipli müqavimət sobasını yandırın, temperaturu 620°C-yə tənzimləyin və kiçik çini qabı təxminən 2 saat ərzində qutu tipli müqavimət sobasına qoyun. .
(3) İki saatdan sonra qutu tipli müqavimət sobasını bağlayın. 3 saat soyuduqdan sonra qutu tipli müqavimət sobasının qapısını bir az açın və çini tigelin temperaturunun 100°C-dən çox olmaması üçün təxminən yarım saat yenidən soyudun. .
(4) Farfor tigeni çıxarın və yenidən təxminən yarım saat soyuması üçün şüşə quruducuya qoyun, dəqiq elektron tərəzidə çəkin və göstəricini qeyd edin. .
(5) Hesablama nəticələri. .
Uçucu üzvi maddələr (mq/L) = (filtr kağızı palçıq nümunəsinin çəkisi + kiçik tigenin çəkisi – balans göstəricisi) * 10000.
Göndərmə vaxtı: 19 mart 2024-cü il
